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实验室测量醋酸钠含量的方法详解

作者:admin 发布日期:2021-03-24 11:35 浏览量:
信息摘要:
一般情况下,工业制取的醋酸钠都是带有三个结晶水的三水合乙酸钠形式存在。三水合乙酸钠为无色透明或白色颗粒结晶,在空气中可被风化,可燃。易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙
        一般情况下,工业制取的醋酸钠都是带有三个结晶水的三水合乙酸钠形式存在。三水合乙酸钠为无色透明或白色颗粒结晶,在空气中可被风化,可燃。易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚。123℃时失去结晶水。但是通常湿法制取的有醋酸的味道。水中发生水解,将三水醋酸钠烘干后得到无水醋酸钠固体。下面我们为大家讲解一下我们清控环保科技常用的实验室测量醋酸钠产品含量的方法。
 
        醋酸钠在水溶液中,是一种很弱的碱(pKb=9.24),不能在水中用强酸准确滴定,因此需用非水滴定法。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性,可以 为标准溶液进行滴定。
 
邻苯二甲酸氢钾常作为标定标准溶液的基准物,其反应如下:
 
        由于测定和标定的产物在非水介质中的溶解度都较小,故滴定过程中随着标准溶液的不断加入,慢慢有白色混浊物产生,但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂,以结晶紫为指示剂,用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。

        仪器试剂:
        1.仪器:25mL酸式滴定管,250mL锥形瓶。
        2.试剂:
        (1) (0.1mol·L-1):在700~800mL的冰醋酸中缓缓加入72%(质量比)的高氯酸8.5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,冷却,加适量的冰醋酸,稀释至1L,摇匀,放置24h(使乙酸酐与溶液中水充分反应)。
        (2)结晶紫指示剂:0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。
        (3)冰醋酸(A.R)
        (4)邻苯二甲酸氢钾(A.R)
        (5)乙酸酐(A.R)
 
        实验步骤:
        1. 滴定剂的标定
        准确称取 0.15~0.2g于干燥锥形瓶中,加入冰醋酸20~25mL使其溶解,加结晶紫指示剂1滴,用 (0.1mol/L)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色(略带紫色),即为终点,平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据 的质量和所消耗的 的体积,计算 溶液的浓度。
        2.醋酸钠含量的测定
        准确称取0.1g无水醋酸钠(0.25g试样三水醋酸钠),置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中,加入20mL冰醋酸使之完全溶解,再加5mL乙酸酐,加结晶紫指示剂1滴,用0.1mol/L 标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色,即为终点。平行测定三份,并将结果用空白试验校正。根据所消耗的 体积(mL),计算试样中醋酸钠的质量分数。

        注意事项:
        乙酸酐是由2个醋酸分子脱去1分子而成,它与高氯酸作用发生剧烈反应,  同时放出大量的热,过热易引起爆炸,因此,配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合,只能将缓缓滴入到冰醋酸中,再滴加乙酸酐。

         以上为我们公司实验室检测每批次醋酸钠产品含量的常用方法,仅供参考。特别注意醋酸钠检测过程中的注意事项,防止意外发生。

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