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工业葡萄糖含量测定方法之碘量法

作者:admin 发布日期:2021-03-24 15:28 浏览量:
信息摘要:
工业葡萄糖含量测定方法有很多,比如我们常用方法有:银镜反应测定法、碘量法、DNS法测还原糖法、高效液相色谱法(HPLC)等办法来测定工业葡萄糖,下面是碘量法。 工业葡萄糖含量的
        工业葡萄糖含量测定方法有很多,比如我们常用方法有:银镜反应测定法、碘量法、DNS法测还原糖法、高效液相色谱法(HPLC)等办法来测定工业葡萄糖,下面是碘量法。
        工业葡萄糖含量的测定之碘量法
        实验原理:
        碘与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO),葡萄糖(C6H12O6)能定量地被次碘酸钠(NaIO)氧化成葡萄糖酸(C6H12O7)。在酸性条件下,未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成碘(I2)析出,因此只要用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2,便可计算出C6H12O6的含量。
        其反应如下:
        1. I2与NaOH作用:I2 + 2NaOH == NaIO + NaI + H2O
        2. C6H12O6和NaIO定量作用:C6H12O6 + NaIO == C6H12O7 + NaI
        3. 总反应式:I2 + C6H12O6 + 2NaOH == C6H12O7 + NaI + H2O
        4. C6H12O6作用完后,剩下未作用的NaIO在碱性条件下发生歧化反应:3NaIO == NaIO3 + 2NaI
        5.在酸性条件下:NaIO3 + 5NaI + 6HCl == 3I2 + 6NaCl + 3H2O
        6.析出过量的I2可用标准Na2S2O3溶液滴定:I2 + 2Na2S2O3 == Na2S4O6 +2NaI
        由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用,而一分子I2产生一分子NaIO,也就是一分子葡萄糖与一分子I2相当。本法可作为葡萄糖注射液葡萄糖含量测定。
        步骤:
        1.配制250ml 0.1mol/L Na2S2O3溶液。称取一定量的Na2S2O3·5H2O,溶解于适量新煮沸且刚冷却的水中,加入约0.05gNa2CO3, 配成250ml溶液,放于棕色瓶中。放置1-2周后再进行标定,暗处保存;
        2.配制150ml 0.05mol/L I2溶液。称取2g预先已研磨好的I2置于小烧杯中,加入4gKI和几毫升水,搅拌使I2全部溶解,稀释后配成150ml溶液,放于 棕色瓶中,置暗处放置;
        3. 标定Na2S2O3溶液。移取25.00mlK2Cr2O7于锥形瓶中,加入10ml10﹪KI溶液和5ml6mol/L HCl(勿三份同时加入),用表面皿盖上瓶口,于 暗处放置5 min,取出后,加入水50-100ml,立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至试液呈黄绿色时,加入2ml淀粉溶液,继续用Na2S2O3溶液滴定至兰色恰好褪去为终点;
        4. I2溶液的标定。移取25.00mL I2溶液于250mL锥形瓶中,加100mL蒸馏水稀释,用已标定好的Na2S2O3标准溶液滴定至草黄色,加入2mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失,即为终点。计算出I2溶液的浓度;
        5. 葡萄糖含量测定。取5%葡萄糖注射液准确稀释100倍,摇匀后移取25.00mL于锥形瓶中,准确加入I2标准溶液25.00mL,慢慢滴加 0.2mol/L NaOH,边加边摇,直至溶液呈淡黄色。加碱的速度不能过快,否则生成的NaIO来不及氧化C6H12O6,使测定结果偏低。将锥形瓶盖好小表皿放置 10~15分钟,加2mol/L HCl 6mL使成酸性,立即用Na2S2O3溶液滴定,至溶液呈浅黄色时,加入淀粉指示剂3mL,继续滴至蓝色消失,即为终点。记下滴定读数。

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